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1.測定方法
磷鑰酸峰咻容量法: 在酸性介質(zhì)中,正磷酸根與峰銀檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉑酸峰咻沉淀,經(jīng)過濾、洗滌后,將沉淀溶解于堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的堿,即可求出五氧化二磷的含量。
2.計算公式和數(shù)學(xué)模型
P205 (X) 含量:............(1)
式中: c1一堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
c2一酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V1一堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
V2一酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
V3一空 白試驗堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
V4一空 白試驗酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
m一吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g;
0.002730一與 1.00ml 堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C (NaOH) =1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸踪|(zhì)量。
上述計算公式是從測量原理給出的,沒有考慮各種隨機因素對不確定度的影響在此應(yīng)引入反應(yīng)各方面隨機影響的重復(fù)性系數(shù) ,其數(shù)值等于 1.
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3.確定不確定度來源
4.各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估
本實驗稱取相同磷礦樣品 7 份,同步進(jìn)行前處理后,在相同的條件下進(jìn)行檢測,該樣品分析結(jié)果如下:
單次測量的試驗標(biāo)準(zhǔn)偏差按下式計算:
在日常分析中,測量兩份樣品,報告平均值。兩次測量結(jié)果平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為: